混价MIL-53(Fe)催化过氧乙酸处理丝绸印染废水的影响因素及规律
胡倩 蒋文斌 杨涛语 张明燕 朱斐超 吴明华 余德游
摘要：芬顿氧化技术是丝绸印染废水深度处理中以保障水质达标排放或中水高效回用的新兴工艺，但常规芬顿工艺因H2O2难活化而效率偏低。为此，本文在开发混价MIL-53（Fe）催化过氧乙酸新型芬顿技术的基础上，通过考察其对模型污染物对硝基苯酚的降解性能，系统研究了过氧乙酸摩尔浓度、催化剂质量浓度、初始pH值、碳酸根摩尔浓度、氯离子摩尔浓度、腐殖酸质量浓度等关键因素的影响规律。结果表明：除了氯离子摩尔浓度，其他因素对降解性能均有重要影响，其中过氧乙酸摩尔浓度和催化剂的质量浓度与降解性能呈正相关，其余的都与降解性能呈负相关。该新型芬顿技术对丝绸印染二级出水具有良好的处理效果。
关键词：混价MIL-53（Fe）;过氧乙酸;丝绸印染废水;催化;降解;芬顿
中图分类号：TS190.3文献标志码：A文章编号：
10017003（2022）06002707
引用页码：
061104
DOI：
10.3969/j.issn.1001-7003.2022.06.004（篇序）
基金项目：
国家自然科学基金项目（22106141）;浙江理工大学桐乡研究院博士后基金资助项目（TYY202103）
作者简介：胡倩（1991），女，博士研究生，研究方向为印染废水处理及再生利用。通信作者：余德游，特聘副教授，yudeyou92@zstu.edu.cn。
丝绸制品因其亲肤、滑爽、舒适的特点深受大众喜爱，但其在印染过程中会产生大量的有色、有毒污水，对水生态环境和人类身体健康造成潜在危害[1]。丝绸印染废水组分复杂、化学需氧量高、色度较深、毒性较强、体量庞大，亟需深度处理以实现净化[2-3]。目前，污水的深度处理方法主要有吸附法[4]、电化学法[5]、膜分离法[6]和高级氧化法[7]等，其中基于芬顿过程的高级氧化法具有效率高、成本低、清洁环保等优势，已被广泛运用于丝绸印染废水的深度处理[8]。
金属有机框架（MOFs）是一种具有超大比表面积和丰富不饱和金属配位的新型多孔材料，在多相催化、气体分离、气体存储、癌症诊疗及环境治理等领域受到越来越多的关注[9-11]。研究者利用其骨架的可修饰性，通过预设计或后改性策略制备高性能的铁基金属有机框架（Fe-MOFs）催化材料，以提升其芬顿、催化臭氧及光催化活性。特别是，研究发现Fe-MOFs催化过氧化氢的活性比传统氧化物催化剂（如三氧化二铁、四氧化三铁）高1.0～2.0个数量级，在芬顿/类芬顿技术中展现出突出的催化性能[12-14]。
本文在开发混价MIL-53（Fe）材料用于催化过氧乙酸增效处理印染废水新型芬顿技术的基础上，采用印染废水二级出水中难以降解的对硝基苯酚作为模型污染物，进一步从催化工艺和废水基质两个层面，探究过氧乙酸摩尔浓度、催化剂质量浓度、初始pH值、碳酸根摩尔浓度、氯离子摩尔浓度、腐殖酸质量浓度等关键因素对混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系降解性能的影响及相关规律，并利用三维荧光光谱技术考察了混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系对丝绸印染二级出水的处理效果。
1 实 验
1.1 试 剂
对苯二甲酸、四水合氯化亚铁、六水合氯化铁、对硝基苯酚、氢氧化钠、甲醇均为分析纯，过氧乙酸（≥15%），腐殖酸（≥90%）（阿拉丁试剂（上海）有限公司），N，N-二甲基甲酰胺、无水乙醇、盐酸（37.5%）、碳酸钠、氯化钠均为分析纯（杭州高晶精细化工有限公司），叔丁醇（≥99.0%）（上海麦克林生化科技有限公司），实验用水为自制超纯水。
1.2 混价MIL-53（Fe）催化剂的制备
将100 mmol的对苯二甲酸粉末超声溶解于200 mL N，N-二甲基甲酰胺中，随后在对苯二甲酸/N，N-二甲基甲酰胺溶液中加入70 mmol六水合氯化鐵和30 mmol四水合氯化亚铁，磁力搅拌2 h得到混价MIL-53（Fe）催化剂前驱体溶液。将前驱体溶液转移到200 mL水热反应釜中，于150 ℃鼓风烘箱中结晶反应3 h;自然冷却后离心分离悬浊液得到初级催化剂，并用N，N-二甲基甲酰胺和乙醇反复洗涤至废液无色透明;最后将分离出的固体置于100 ℃的真空烘箱中干燥过夜，得到红棕色粉末颗粒，即为混价MIL-53（Fe）催化剂。
1.3 混价MIL-53（Fe）催化过氧乙酸降解性能测试
将一定量的混价MIL-53（Fe）催化剂（0.1、0.2、0.4、0.6 g/L）超声分散于50 mL质量浓度为20 mg/L的对硝基苯酚水溶液中，随后加入一定量的过氧乙酸，形成0.5、1、5、10、15 mmol/L梯度的摩尔浓度，在室温条件下进行对硝基苯酚的降解反应。分别采用盐酸和氢氧化钠、碳酸钠、氯化钠、腐殖酸调节降解溶液初始pH值（4、5、6、7、8、9），碳酸根摩尔浓度（0、0.5、1、2、4 mmol/L）、氯离子摩尔浓度（0、0.5、1、2、4 mmol/L）、大分子有机物质量浓度（0、2、4、8、10 mg/L），以探究催化工艺因素和废水基质特征对对硝基苯酚降解的影响。一定时间间隔后取样2.0 mL，利用针式滤头（孔径为0.22 μm）过滤分离混价MIL-53（Fe）催化剂，且立即在滤液中加入少许叔丁醇猝灭残余氧源和活性氧物种，消除其对实验结果的干扰。所有降解实验平行3次，降解率取平均值，计算公式如下：BB80066B-E5D9-4376-B0DB-1CEFCD6261EE
A/%=（1-Ct/C0）×100 （1）
式中：A是对硝基苯酚降解率，%;C0是对硝基苯酚初始质量浓度，mg/L;Ct是降解时间为t时的对硝基苯酚质量浓度，mg/L。
采用Series 1260高效液相色谱仪（HPLC）（美国Angilent公司）测定对硝基苯酚的质量浓度，固定相为ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱，流动相为30%超纯水和70%甲醇的混合溶液，柱温30 ℃，流动相流速0.8 mL/min，进样量20 μL，此条件下对硝基苯酚的保留时间约2.5 min。采用伪一级动力学模型对对硝基苯酚降解过程进行拟合，获得表观降解速率常数（kobs）以比较不同条件下的降解能力差异。
1.4 混价MIL-53（Fe）催化过氧乙酸处理丝绸印染二级出水丝绸印染废水取自杭州华丝夏莎纺织科技有限公司的二级出水（2021年7月26日），过滤后存放于-5 ℃冰箱中。以丝绸印染二级出水为目标水样，采用F-4600三维荧光光谱（EEMs）（日本Hitzchi公司）研究混价MIL-53（Fe）催化过氧乙酸对丝绸印染废水的处理效能。取50 mL丝绸印染废水放入烧杯中，加入20 mg混价MIL-53（Fe）催化剂，搅拌分散均匀;随后加入0.25 mmol过氧乙酸触发反应，待反应90 min后，取样5.0 mL，测定其三维荧光光谱图;通过比较分析丝绸印染二级出水的三维荧光光谱图判断混价MIL-53（Fe）催化过氧乙酸体系对丝绸印染废水的处理效果。
2 结果与分析
2.1 催化工艺对混价MIL-53（Fe）催化过氧乙酸降解性能的影响
2.1.1 过氧乙酸摩尔浓度
过氧乙酸摩尔浓度关乎丝绸印染废水处理速率及成本，探究其对混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系降解性能的调变作用具有重要意义。固定降解反应初始pH值为7，催化剂质量浓度为0.4 g/L，调节过氧乙酸梯度摩尔浓度，降解性能测试结果如图1所示。从图1可以看出，随着过氧乙酸摩尔浓度从0.5 mmol/L增加到15 mmol/L，对硝基苯酚的降解率从601%上升到100.0%，表明过氧乙酸摩尔浓度与混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系降解性能呈正相关;采用伪一级动力学模型对对硝基苯酚降解过程进行拟合，发现表观降解速率常数kobs值从0.010 min-1提高至0.086 min-1，表明增加过氧乙酸摩尔浓度可显著促进对硝基苯酚的降解，分析认为是因为混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系中产生的羟基自由基等活性氧物种浓度依赖于氧源过氧乙酸的摩尔浓度。此外，当过氧乙酸摩尔浓度从10 mmol/L增加至15 mmol/L时，对硝基苯酚的降解率和表观降解速率常数kobs值未有明显变化，表明进一步增加的过氧乙酸对降解性能并无显著的提升作用，分析认为是因为催化剂活性位浓度有限，难以催化活化过多的过氧乙酸产生更多的活性氧物种。
2.1.2 催化剂质量浓度
探究催化剂质量浓度对混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系降解性能的调变作用可为增效丝绸印染废水处理、降低成本提供关键数据指导。固定降解反应初始pH值為7，过氧乙酸摩尔浓度为5 mmol/L，调节催化剂梯度质量浓度，实验结果如图2所示。从图2可以知道，随着催化剂质量浓度从0.1 g/L增加到0.6 g/L，对硝基苯酚的降解率和表观降解速率常数kobs值分别从80.5%上升到100%、0.017 min-1提高至0.052 min-1。这表明催化剂质量浓度与混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系降解性能呈正相关，即增加催化剂质量浓度可有效提升对硝基苯酚的降解效率。上述现象可能是由于混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系中活性位浓度随着催化剂质量浓度的增加而增大。此外，当催化剂质量浓度从0.4 g/L增加至0.6 g/L时，未能明显提升对硝基苯酚的降解率和表观降解速率常数kobs值，表明进一步增加催化剂质量浓度对提升对硝基苯酚降解率效果不明显，可能由于氧源（过氧乙酸）摩尔浓度相对催化剂质量浓度过低，增加的活性位浓度未能明显起到催化活化作用。
2.1.3 初始pH值
基于芬顿化学的高级氧化法存在适用pH值范围窄的缺点，探究初始pH值对混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系降解性能的调变作用具有现实意义。固定降解反应催化剂质量浓度为0.4 g/L，过氧乙酸摩尔浓度为5 mmol/L，测试不同初始pH值条件下混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系的降解性能，结果如图3所示。从图3可以看出，当初始pH值为4时，对硝基苯酚的降解率和表观降解速率常数kobs值分别达到100%和0.076 min-1，随着初始pH值增加到9，降解率和kobs值分别下降到84.8%和0.021 min-1，表明初始pH值与混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系降解性能呈负相关，即提高初始pH值会减弱对硝基苯酚的降解。这可能是由体系中关键活性氧物种—羟基自由基的氧化电位在高pH值条件下相对较低（pH 14时，E0=+2.0 V;pH 0时，E0=+2.9 V）所致[15]。此外，对硝基苯酚降解率和表观降解速率常数kobs值在中性条件下分别为100%和0.052 min-1，表明采用过氧乙酸为氧源的混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系在一定程度上拓宽了新型芬顿氧化法的适用pH值范围。BB80066B-E5D9-4376-B0DB-1CEFCD6261EE
2.2 廢水基质对混价MIL-53（Fe）催化过氧乙酸降解性能的影响各类基质存在于废水中并会影响催化剂/氧源体系深度处理废水的效果，研究不同废水基质影响混价MIL-53（Fe）催化过氧乙酸降解性能的规律对该新型芬顿技术的实际应用具有重要意义。固定降解反应初始pH值为7，催化剂质量浓度为0.4 g/L，过氧乙酸摩尔浓度为5 mmol/L，在反应中加入不同种类的废水基质并调节其梯度摩尔浓度或质量浓度，实验结果分别展开进行探讨。
2.2.1 碳酸根摩尔浓度
碳酸根广泛存在于各类水体中，且是丝绸印染废水中的主要阴离子之一，其摩尔浓度对混价MIL-53（Fe）催化过氧乙酸降解性能的影响如图4所示。由图4可知，随着碳酸根摩尔浓度从0增加到4 mmol/L，对硝基苯酚的降解率和表观降解速率常数kobs值分别从100%下降到46.3%、0.052 min-1下降到0005 min-1。这表明碳酸根摩尔浓度与混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系降解性能呈负相关，即增加碳酸根摩尔浓度会显著降低对硝基苯酚的降解，分析认为是因为碳酸根可与羟基自由基结合，抑制了体系活性氧物种氧化降解对硝基苯酚的反应[16]。
2.2.2 氯离子摩尔浓度
丝绸印染工艺中常采用氯化钠作为助染组分，因此评估氯离子摩尔浓度对混价MIL-53（Fe）催化过氧乙酸降解性能的影响尤为重要，结果如图5所示。由图5可知，随着氯离子摩尔浓度从0增加到4 mmol/L，对硝基苯酚的降解效率没有明显下降，降解率和表观降解速率常数kobs值分别稳定在99%、0.050 min-1左右，表明氯离子摩尔浓度对混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系的降解性能无明显影响。
2.2.3 腐殖酸质量浓度
腐殖酸是丝绸印染废水二级出水中常见的大分子有机物。由图6可知，当腐殖酸质量浓度从0增加到10 mg/L时，对硝基苯酚的降解率从100%下降到43.5%，表观降解速率常数kobs值从0.052 min-1下降到0.005 min-1，这表明碳酸根摩尔浓度与混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系降解性能呈负相关，即腐殖酸质量浓度的增加会显著削弱对硝基苯酚的降解效率。分析认为一方面催化剂表面活性位点会被腐殖酸的羧基和酚羟基等基团阻断;另一方面体系中活性氧物种会被腐殖酸用于自身氧化降解，从而导致混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系降解性能大大减弱[16]。
2.3 应用性能
图7为丝绸印染二级出水经混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系降解前后的三维荧光光谱，光谱被划分为四个区域。
区域Ⅰ主要为简单的含苯环类蛋白，激发波长/发射波长如下式：
λex/λem=（200-250 nm）/（280-380 nm） （2）
区域Ⅱ主要为富里酸类物质，激发波长/发射波长如下式：
λex/λem=（200-250 nm）/（380-550 nm） （3）
区域Ⅲ主要为微生物活动相关代谢产物，激发波长/发射波长如下式：
λex/λem=（>250 nm）/（<380 nm） （4）区域Ⅳ主要物质为腐殖酸类有机物[17]，激发波长/发射波长如下式：
λex/λem=（>280 nm）/（>380 nm） （5）
由图7（a）可知，丝绸印染二级出水中主要存在可溶性微生物代谢产物，同时含有少量腐殖酸类有机物。由图7（b）可以看出，经过混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系降解后，尽管腐殖酸类有机物含量变化不大，但可溶性微生物代谢产物几乎已被完全降解，只有极少量残留，表明混价MIL-53（Fe）催化过氧乙酸降解体系对丝绸印染二级出水具有良好的深度处理效果，并伴有一定的选择性。
3 结 论
混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系对丝绸印染二级出水具有良好的深度处理效果，其中催化工艺和废水基质对该催化降解体系性能的影响具有差异性。
1） 在催化工艺中，增加过氧乙酸摩尔浓度、催化剂质量浓度有利于提升混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系降解对硝基苯酚的效率;而增加初始pH值会降低混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系降解对硝基苯酚的能力。
2） 在废水基质中，碳酸根和腐殖酸的存在抑制了混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系降解对硝基苯酚的反应，且随着它们摩尔浓度或质量浓度的增加抑制效应越明显;而氯离子的存在对混价MIL-53（Fe）/过氧乙酸体系降解对硝基苯酚的效率无明显影响。
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Influencing factors of silk printing & dyeing wastewater treatment by mixed-valenceMIL-53（Fe） activated peracetic acid process
HU Qian1a，b，2， JIANG Wenbin1a，b， YANG Taoyu1a，b， ZHANG Mingyan1a，b， ZHU Feichao1a，c， WU Minghua1a，b， YU Deyou1a，b，2
（1a.College of Textile Science & Engineering; 1b.MOE Engineering Research Center of Ecological Dyeing and Finishing Technology;1c.MOE Key Laboratory of Advanced Textile Material and Preparation Technology， Zhejiang Sci-Tech University， Hangzhou 310018，China; 2.Zhejiang Sci-Tech University Tongxiang Research Institute， Jiaxing 314500， China）
Abstract：Silk is a typical type of natural protein fiber with a reputation of "queen of the fiber". Silk products have attracted much attention among consumers due to its bright color， soft hand feeling， as well as comfortable wearability. Mature printing and dyeing （P&D） technology with great ability is widely used to process raw silk fabrics into exquisite satins. However， the wastewater generated during the P&D processes containing a large number of organic pollutants such as dyes and surfactants has the characteristics of high complexity， large chemical oxygen demand and deep chromaticity. After common treatments， these organic pollutants are usually converted into nonbiodegradable and refractory phenolic compounds （e.g.， p-nitrophenol （4-NP）） which require further purifications by advanced treatments. Due to its high efficiency， low cost， cleanness and environmental protection， Fenton oxidation has been applied as an emerging technique for the advanced treatment of silk P&D wastewater to control the quality of discharged effluent and/or to enable the efficient reuse of wastewater. Unfortunately， conventional Fenton processes initiated by hydrogen peroxide （H2O2） are inefficient due to the difficult activation of H2O2and limitation of available pH range. Compared with H2O2， peracetic acid （PAA） molecules have an asymmetrical structure with a relatively low bond energy of O—O （159 kJ/mol）， suggesting the easier activation of PAA for potential usage. However， researches focusing on the potential of using PAA as oxygen source for Fenton process are scarce. Thereby， it is of great significance to develop an efficient and stable heterogeneous catalyst with PAA and investigate the relationship of treatment efficiency with catalytic process conditions and wastewater matrices for the advanced treatment of silk P&D wastewater.BB80066B-E5D9-4376-B0DB-1CEFCD6261EE
Recently， the Fenton catalytic activity of Fe-MOFs has been evidenced significantly greater compared with traditional oxide catalyst （e.g.， Fe2O3， Fe3O4）. Furthermore， the pre-design and post-modification of the structure of Fe-MOFs show potential to further improve their catalytic performances. Herein， based on the development of new mixed-valence MIL-53（Fe） Fenton technology for PAA activation process， this work focuses on the investigation of effect of catalytic process conditions and wastewater matrice on the silk P&D wastewater treatment efficiency of mixed-valence MIL-53（Fe）/PAA system using 4-NP as a model substrate. In particular， various influencing factors， such as PAA and catalyst dosage， initial pH value， as well as the concentration of carbonate， chloride and humic acid are systematically evaluated. In addition， the aim of this study is also to identify the key modulation capacity of influencing factors and research the law of modulation while the treatment effect of mixed-valence MIL-53（Fe）/PAA system on the secondary effluent discharged from real silk P&D processes is tentatively demonstrated. The related findings are expected to provide essential data for efficiency enhancement of silk P&D wastewater treatment.
We find that the developed mixed-valence MIL-53（Fe）/PAA process exhibits an excellent treatment capacity for real silk P&D effluent. The effects of the catalytic process conditions and the wastewater matrice on the efficiency are quite different. As for the process conditions， both the PAA and catalyst dosage present a positive correlation with the 4-NP degradation efficiency while the pH value is negatively correlated with the 4-NP degradation efficiency. In the case of the wastewater matrice， all the related influencing factors except chloride concentration show negative correlations with the 4-NP degradation efficiency.
The results of the effect of catalytic process conditions and wastewater matrice on the treatment capacity of mixed-valence MIL-53（Fe）/PAA system can provide comprehensive research basis for the development and application of advanced treatment technique for silk P&D wastewater， which is conducive to evaluating the practicality of this technique. Our findings can also provide significant insights for the design and practice of high-efficient Fe-MOFs Fenton catalysts.
Key words：mixed-valence MIL-53（Fe）; PAA; silk printing & dyeing wastewater; catalysis; degradation; FentonBB80066B-E5D9-4376-B0DB-1CEFCD6261EE
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